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微量水分測(cè)定儀使用注意事項(xiàng)

        微量水分測(cè)定儀使用注意事項(xiàng)：
        目前，在化工、制藥等行業(yè)，卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀微量水分測(cè)定儀一般用于原料和部分成品中游離水或結(jié)晶水的檢測(cè)。在對(duì)眾多進(jìn)口、國(guó)產(chǎn)各類儀器和各行業(yè)檢驗(yàn)人員的檢驗(yàn)中，提出并交流了卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀使用中存在的相關(guān)問(wèn)題。
        一、安全防護(hù)
        卡爾費(fèi)休試劑主要是由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇組成的溶液。其中，二氧化硫和吡啶揮發(fā)性ji強(qiáng)，對(duì)人體危害很大。操作應(yīng)在通風(fēng)良好的條件下進(jìn)行。尤其是更換試劑時(shí)，要注意排氣，防止有害氣體被吸入體內(nèi)。并戴上防護(hù)眼鏡和乳膠手套，以免有害試劑濺到眼睛和手上。一旦試劑濺到眼睛和手上，立即用流水沖洗干凈，嚴(yán)重者送醫(yī)院救治。
        但實(shí)際情況是部分操作人員對(duì)試劑的危害性認(rèn)識(shí)不夠。沒(méi)有任何防護(hù)措施，試劑隨意倒進(jìn)倒出，屋子里滿是異味，不予理會(huì)。自我保護(hù)意識(shí)問(wèn)題需要加強(qiáng)。
         2. 試劑的應(yīng)用
        卡爾費(fèi)休試劑對(duì)新鮮度有很高的要求。購(gòu)買卡爾費(fèi)休試劑時(shí)，請(qǐng)注意生產(chǎn)日期，并根據(jù)使用量立即使用。并要避光，以延長(zhǎng)保質(zhì)期。
        目前已推出不含吡啶的卡爾費(fèi)休試劑，解決了含吡啶試劑的刺激性氣味問(wèn)題。但發(fā)現(xiàn)含吡啶的Karl-Fischer試劑的終點(diǎn)突變很明顯。顏色略帶棕黃色。根據(jù)經(jīng)驗(yàn)，肉眼可以預(yù)測(cè)終點(diǎn)即將到來(lái)，但不含吡啶的卡爾費(fèi)休試劑的終點(diǎn)突變不明顯，到達(dá)終點(diǎn)時(shí)試劑的顏色為深褐色。
        兩者的選擇可根據(jù)樣品的含水量和對(duì)樣品檢測(cè)精度的不同要求而定。對(duì)于含水量低、檢測(cè)精度高的樣品，推薦使用含吡啶的卡爾費(fèi)休試劑。否則，請(qǐng)使用不含吡啶的 Karl-Fischer 試劑。
        作為樣品的溶解劑，無(wú)水甲醇有著廣泛的應(yīng)用。一般有機(jī)化合物、飽和或不飽和烴和一般無(wú)機(jī)化合物、酸可以使用性氧化物、一些有機(jī)和無(wú)機(jī)鹽。然而，一些酮和醛樣品不能與甲醇反應(yīng)。如果發(fā)現(xiàn)反應(yīng)不能中斷，沒(méi)有終點(diǎn)，反應(yīng)連續(xù)進(jìn)行，就要考慮是否有副反應(yīng)的問(wèn)題。當(dāng)發(fā)生副反應(yīng)時(shí)，實(shí)際上只需要幾分鐘，但它會(huì)一直持續(xù)下去。在這種情況下，可以用乙二醇甲醚代替甲醇，以獲得更恒定的滴定體積，并且可以在不使用任何特殊技術(shù)的情況下測(cè)定某些酮類和醛類化工產(chǎn)品的水分含量。
         pH值過(guò)高、樣品堿度過(guò)高等，也會(huì)引起副反應(yīng)，即無(wú)終點(diǎn)的連續(xù)反應(yīng)。此時(shí)若pH值過(guò)高，可用緩沖液調(diào)節(jié)pH值。如果堿度過(guò)高，加入甲苯酸和水楊酸酶可以緩解堿性溶液，但不能使用乙酸。
        進(jìn)行甲醇水滴定（俗稱空白滴定）時(shí)，如果反應(yīng)瓶中的顏色逐漸由無(wú)色變?yōu)樯詈稚鴥x器仍無(wú)終點(diǎn)，則應(yīng)認(rèn)為卡爾費(fèi)休試劑失效，應(yīng)更換試劑。
         3、電極污染與維護(hù)
        電極是水分測(cè)定儀的關(guān)鍵部件。電極表面的污染會(huì)直接導(dǎo)致靈敏度下降。一些電極長(zhǎng)期以來(lái)一直用于分析油性樣品。使電極對(duì)終點(diǎn)的判斷變慢，導(dǎo)致卡爾費(fèi)休試劑過(guò)量，終點(diǎn)反應(yīng)時(shí)溶液顏色較深，此時(shí)必須清洗電極。雖然電極上的污染肉眼看不到，但可以觀察到響應(yīng)緩慢，直接影響測(cè)量精度。因此，電極在使用一段時(shí)間后必須清洗干凈，但相當(dāng)多的操作者并沒(méi)有考慮到這個(gè)問(wèn)題。
        當(dāng)靈敏度降低，電極受到嚴(yán)重污染時(shí)。可以在紙上用少許丙酮擦拭電極，但一定要小心，一定要等丙酮*蒸發(fā)后才能使用。或?qū)㈦姌O浸入稀硝酸溶液中24小時(shí)，然后取出，用清水沖洗干凈，并用濾紙擦拭。也可以通過(guò)用重鉻酸鉀溶液洗滌 1 分鐘來(lái)激活電極。在特殊情況下，如樣品等待分析，電極的清洗時(shí)間是不允許的。這時(shí)，可以使用應(yīng)急方案來(lái)解決電極污染事件。用極細(xì)的砂紙輕輕擦拭電極的兩端，濾紙擦干凈后即見(jiàn)效。
        儀器（如果有）如果一段時(shí)間不使用，應(yīng)將泵管和液路中的卡爾費(fèi)休試劑*排空，以免試劑揮發(fā)造成結(jié)晶堵塞管路。同樣，反應(yīng)瓶中的卡爾費(fèi)休試劑也應(yīng)排干。清潔電極。在儀器的測(cè)試中，經(jīng)常可以發(fā)現(xiàn)操作者的樣品測(cè)量已經(jīng)結(jié)束，電源已經(jīng)關(guān)閉。儀器的維護(hù)和測(cè)量的準(zhǔn)確性應(yīng)與缺乏認(rèn)識(shí)密切相關(guān)。
         4、卡爾費(fèi)休試劑滴度的校準(zhǔn)（俗稱水當(dāng)量）
        卡爾費(fèi)休試劑滴度的校準(zhǔn)是否準(zhǔn)確直接關(guān)系到樣品測(cè)定的準(zhǔn)確性。裝置的密封性能對(duì)卡爾費(fèi)休試劑滴度的變化影響很大，特別是對(duì)測(cè)量精度要求較高的樣品。
        滴度的校準(zhǔn)原則上應(yīng)在每日樣品測(cè)試之前進(jìn)行。滴度可以用具有一定含水量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行校準(zhǔn)，有些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是液體，裝在安瓿瓶中。一次消耗一份，精度高，成本高：有些標(biāo)料比較牢固，精度高，對(duì)標(biāo)料保存要求高。弄濕了就麻煩了。
        zui簡(jiǎn)單實(shí)用的是純水校準(zhǔn)。使用微型注射器準(zhǔn)確吸取水量。 CSY系列微量水分測(cè)定儀一般取10～30微升水進(jìn)行校準(zhǔn)，連續(xù)重復(fù)數(shù)次，取平均值，計(jì)算出卡爾費(fèi)休試劑的效價(jià)。但是，一些實(shí)驗(yàn)室檢查人員對(duì)卡爾費(fèi)休試劑滴度校準(zhǔn)的含義并不*清楚，或者是不負(fù)責(zé)任的惰性。碰巧一瓶試劑被打開(kāi)并用于滴定度校準(zhǔn)，直到試劑使用為止。幾個(gè)月后，樣品測(cè)試總是使用一個(gè)滴度的校準(zhǔn)值，這顯然有很大的誤差。
        卡爾費(fèi)休試劑的滴度隨著使用時(shí)間的延長(zhǎng)而逐漸變化，滴度相對(duì)于第一天的誤差也變大。可以看出，用初始滴度計(jì)算測(cè)定值已經(jīng)有幾個(gè)月了，測(cè)定值的誤差比較大。因此，應(yīng)經(jīng)常進(jìn)行卡爾費(fèi)休試劑滴度的校準(zhǔn)。根據(jù)要求，合理確定卡爾費(fèi)休試劑滴度校準(zhǔn)的時(shí)間間隔，以保證測(cè)量的準(zhǔn)確性。樣品測(cè)量的準(zhǔn)確性與產(chǎn)品的質(zhì)量有關(guān)。
         5. 結(jié)論
        上述討論表明，使用卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀測(cè)量微量水分是一種比較經(jīng)典的方法。安全預(yù)防措施以及正確使用和維護(hù)對(duì)于測(cè)定的準(zhǔn)確性很重要。